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【某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL,分离并测定Fe3+的浓度,实验方案设计如下:已知:乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物,沸点为34.5度,微溶于水,在较高】
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更新时间:2024-04-23 22:52:35
问题描述:

某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL,分离并测定Fe3+的浓度,实验方案设计如下:

已知:乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物,沸点为34.5度,微溶于水,在较高的盐酸浓度下,Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚,当盐酸浓度降低时,该化合物解离.

请回答:

(1)操作A的名称是___

(2)经操作A后,为判断Fe3+是否有残留,请设计实验方案___

(3)蒸馏装置如图所示,装置中存在的错误是___

(4)滴定前,加入的适量溶液B是___

A.H2SO3-H3PO4 B.H2SO4-H3PO4

C.HNO3-H3PO4 D.HI-H3PO4

(5)滴定达到终点时,消耗0.1000 mol•L-1K2Cr2O7溶液6.00mL.根据该实验数据,试样X中c(Fe3+)为___

(6)上述测定结果存在一定的误差,为提高该滴定结果的精密度和准确度,可采取的措施是___

A.稀释被测试样 B.减少被测试样取量

C.增加平行测定次数 D.降低滴定剂浓度.

黎坡回答:
  含Fe3+、Al3+试样X溶液25ml,加入适量浓盐酸和乙醚,在较高的盐酸浓度下,Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚,乙醚微溶于水,分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al3+的溶液,和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]的溶液,当盐酸浓度降低时,该化合物解离,加入水解离后,通过蒸馏得到方法除去乙醚,得到含铁离子的水溶液,定容至100ml,取25.00ml溶液,滴入适量还原剂得到Fe2+离子的溶液,加入指示剂,滴定前,加入的适量溶液B为非氧离子化性和还原性的酸,用重铬酸钾溶液滴定至终点,   (1)操作A是利用在较高的盐酸浓度下,Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚,乙醚微溶于水,分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al3+的溶液,和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]的溶液,分离的名称为分液,   故答案为:分液;   (2)依据铁离子遇到KSCN溶液变红色设计实验检验铁离子的存在,从溶液Ⅱ中取样,滴加KSCN溶液,显红色证明残留含有Fe3+,显无色证明无残留,   故答案为:从溶液Ⅱ中取样,滴加KSCN溶液,显红色证明残留含有Fe3+,显无色证明无残留;   (3)蒸馏装置中锥形瓶不能密闭,否则蒸馏实验不能进行,乙醚是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物,实验加热不能用明火,否则会引发燃烧导致危险,   故答案为:体系密闭,明火加热;   (4)滴定需要的酸性环境,所需酸不能具有还原性、氧化性,不能被氧化剂氧化,也不能被亚铁离子还原,   A.H2SO3-H3PO4中亚硫酸具有还原性,也会被氧化剂氧化,消耗标准溶液增大,产生误差,故A错误;   B.H2SO4-H3PO4中酸为非氧化性酸,可以提供酸性环境且不影响测定反应,故B正确;   C.HNO3-H3PO4中硝酸具有强氧化性,可以氧化亚铁离子,导致滴入氧化剂标准溶液减少,测定结果偏低,故C错误;   D.HI-H3PO4中HI酸是还原性酸,也可以消耗滴入的氧化剂,导致测定结果偏高,故D错误;   故答案为:B;   (5)依据离子反应定量关系计算,定达到终点时,消耗0.1000mol•L-1K2Cr2O7溶液6.00mL,物质的量=0.1000mol/L×0.00600L=0.00060mol   反应为   Cr2O72-+6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O            1       6        0.00060mol  0.00360mol   c=0.00360mol0.0250L
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